本資料屬于上海璟瑞科學儀器以下公式起草資料
1、大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進行1~2只樣品測定以500mL為宜;如進行2~3只樣品測定以1000mL 為宜;如進行數只但不超過6只則以2000mL的燒瓶較為適用。
2、加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點為135~144°C)。
3、回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長度適當。
4、支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
5、真空烘箱。附帶能產生0.87MPa真空度的真空源。
6、120目不銹鋼網
7、精度為1/10000的托盤電子分析天平。
8、干燥器
試劑
1、二甲苯A.R,分析純或化學純。
2、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)。
二、eva交聯度測試實驗方法
分析步驟
1、不銹鋼網袋的制作:
先將不銹鋼網洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對折成35×45mm的長方形,兩側邊折進7.5mm釘住,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量為(W1)。
2、分析操作
將已交聯過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準確稱取試樣0.1450~0.1500 g準確到0.0001g,將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。
*將袋口折邊釘上,構成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
*試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯,加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內冷卻15min,取出稱量(W4)。
3計算
W1:三邊封口一邊開口的袋重。
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:萃取并干燥后的試樣袋重
4、分析與結果
通過多項實驗,結果顯示,不銹鋼網袋和未交聯的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。
萃取時間5h后,交聯度變化不大。
交聯劑用量增加,EVA的交聯度也會上升,與實際工藝吻合。
5、結語
使用此法,分析數據平行,不同試樣的分析數據符合它的規律性,能滿足工藝與應用上對交聯度測定的需要,故本法是可行的。
本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯度測定。
EVA交聯度的測試方法一
Define:交聯度是指EVA分子經過交聯反應達到不溶不熔凝膠固化的程度。
Principle:是將EVA樣品置于二甲苯中萃取,未經交聯的EVA全部溶到二甲苯中,已交聯的EVA不溶,通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯度。
Equipmentreagent:
1、儀器裝置及器具
磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網袋
2、試劑
二甲苯:A.R級、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧劑264)
Step:
1、試樣制備
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時一次固化工藝固化交聯,(或者按廠家工藝要求固化交聯)將已交聯好的膠膜剪成小碎片待用.
2、不銹鋼絲網袋(120目)制備
1洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻。
2剪取80mm×40mm,對折成40mm正方形,兩側對折進6mm后固定,制成頂端開口的袋。稱重為W1。
3、試驗步驟
1取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網袋中,稱重為W2。
2封住袋口作成試樣包,并稱重為W3。
3 試樣包用細銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶內加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h~6h時 ,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
4冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內,溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶劑.
5將試樣包從真空烘箱內取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱重為W4**到0.01g
結果計算 C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100 式中:
C—交聯度% W1—空袋重量g
W2—裝有試樣的袋重g W3—試樣包重g
W4—經溶劑萃取和干燥后的試樣包重g
分析與結果
本標準采用下列定義
3.1
式中
表觀壽命filament life(;、
光電導電壓衰減到初始值的1;。時的時間常數"(ps),用公式(1)表Y
△V 二 AV e xp (一 t' r ) ·· ? ,.門 日.時 鉀·· ··· ··· ··· ·? ? ( 1
AV AV光電浮電壓.V;
光電導電壓的峰值或初始值,V:
,-一一時問,“、
r,. 表觀壽命.1-
4 方法提要
4. 1 方法A— 在兩端面為研磨表而并具有歐姆接觸的單一導電類型的半導體單品試樣I通直流電流,用示波器觀察試樣!的電壓降對試樣施一脈沖光,在試樣中產生非平衡少數載流子,同時觸發波器掃描。從脈沖光停止起電壓衰減的時間常數可由示波器掃描測得當試樣中電導率調幅I仁常小日寸,所觀察到的電壓衰減等價于光生載流子的衰減,因此電壓衰減的時間常數就等于非平衡少數載流子晨減的時問常數,少數載流子壽命即由該時間系數確定必要時,應消除陷阱效應和對表向復合及過址電導率調幅進行修正
4. 2 方法s— 本方法只適用于硅。光源為斬切光而非脈沖光,其他與方法n相同光源波長為
1.0- 1 .1k m本方法需滿足小注入條件以避免過量電導率調幅的影響。信號進入示波器以前可對信號進行調節,對表面復合需進行修正
本方 法 不 適用于測試條件卜呈十指數規律變化信號的試樣
5 意義和用途
本標 準 只 適用于研究、開發和過程控制,不適用于拋光片的驗收測試對于一般非仲裁性的測試‘可使用本標準的附錄n
6 干擾因素
6.1 陷阱效應影響
室溫 卜的 硅和低溫狀況下的鍺,載流子陷阱會產生影響。如果試樣中存在電子或空穴陷阱.脈沖光停止后,非平衡少數載流子將保持較高濃度并維持相當長一段時間,光電導衰減曲線會出現一條民長的尾巴在這段衰減曲線卜進行測量將錯誤地導致壽命值增大
6.1.1 沿衰減曲線進一步延伸.由**至低端進行測量,若時間常數增加,可判定存在陷I湃效應(消除方法見10.1.9)
6門.2 當試樣中陷阱效應超過衰減曲線總幅度的s環(方法A)或衰減曲線呈柞指數規律變化時〔方法B)就不能用本方法測量少數載流子壽命
6.2 表面復合影響
6.2.1 表面復合會影響壽命測量,特別是使用小塊試樣時。表3給出了推薦試樣尺寸對應的表Iil復合率.在“計勇”一章中也給出了表面復合修IF的一般公式當試樣表面積與體積之比很大時.吏石必要進
行修正
6.2.2 若對表面復合修正太大,會嚴重降低測敏的準確性建漢對測量值的修正不要超過測I,l.俏倒數的t/z(Pp表觀壽命須大于體壽命的一半,或表面復合率不大于休壽命的倒數,見土戶壯公式(1 標盯頭形試個刊聽測定的*人體壽命值列于表藝GB/T 1553一1997表3 表而復合率R材料類型八}ttj 13 類型〔介﹃﹃價口口口樸P型鍺n型鍺p型硅n型0. 032 300.015 750. 011 200.00420
6.3 注入量的影響測量 時 試 樣電導率調幅必須很小,這樣試樣卜電勢差的衰減才等價于光生載流子的衰減
6.3門方法A:當試樣上*大直流電壓調幅AV,),/V,超過0.01時,允許進行修正
6.3.2 方法1i不允許作這種修正此處小注入條件是指在連續光照F穩定存ti -T試樣中1t入的少數載流子濃度與平衡的多數載流子濃度之比小于。.加1〔見10.2. 10 )o 若光注人小能降低到小注入值‘試樣就不宜用本方法測量
6.4 光生伏特效應影響
試 樣 電 阻率不均勻會產生使衰減信號扭曲的光電壓一一光生伏特效應方法八和方法B(見10.1.5和10.2.6)都給出了判定是否存在這種光生電壓的方法在沒有電流通過時就呈現光電壓的試樣不適宜用本方法測量。
6.5 光源波長的影響
光生 載 流 子大幅度衰減會影響曲線的形狀尤其在衰減初期使用脈沖光時,這種現象更為顯著。因為脈沖光源比斬切光源注入的載流子初始濃度一致性差,方法A耍求使用濾光片以增加注入載流子濃度的一致性,并在衰減曲線峰值逐漸減弱之后進行測量。
6.6 電場影響
如果 少 數 載流子被電流產生的電場掃出試祥的一端.少數載流子就不會形成衰減曲線。因此‘兩種方法都需要用,塊擋光板遮擋試樣端面,使測試中掃出效應不顯著。
6.了溫度影響
半 導體 中 雜質的復合特性受溫度強烈影響,控制測量時的溫度就相當重要。在相同溫度下進行的測量才可以作比較
6.8 雜質復合中心影響
不同 的 雜 質中心具有不同的復合特性,當試樣中存在一種以上類型的復合中心時·觀察到的衰減曲線可能包含兩個或多個具有不同時問常數的指數曲線,諸曲線合成結果也不呈指數規律,測量不能得出單一壽命值C光片的影響
濾光片本身有信號,它和試樣信號疊加產生測試誤差因此應選擇厚度1 nim,與被測試樣材料相信號較弱(低壽命值)的濾光片。